含氟聚氨酯的制备报告

一、物质概念
  1.聚氨酯
     聚氨酯是指由氨基甲酸酯连接的有机单元组成的聚合物，具有有热塑性。聚氨酯是由硬段和软段构成的嵌段共聚物，软段一般由异氰酸酯和聚酯多元醇或聚醚多元醇构成，硬段大多由异氰酸酯和小分子二元醇构成。硬、软段通过氨基甲酸酯键链接在一起，二者之间互不相容。可通过二聚或三聚异氰酸酯与多元醇反应聚合制
  2.异氰酸酯
     异氰酸酯是制备聚氨酯必不可少的原料，起着硬段的作用，其分子内的异氰酸酯基，由于碳原子两边的双键作用，具有很强的反应活性，其与二元醇或二元胺的聚加成反应为制备聚氨酯的主要反应
  3.多元醇
      二元醇或二元胺起软段作用。在聚氨酯的合成、成型过程中，往往要经过预聚、交联等阶段，有时还要扩链（增加聚氨酯分子链段的长度，增大聚氨酯的分子量）。
  4.催化剂
      在聚氨酯的合成反应中，需要使用催化剂进行催化。常用的催化剂有三级胺、二月硅酸二丁基锡（DBDTL）以及二辛酸二丁基锡等等。
  5.氟
      F原子含有的强电负性、与碳原子间形成的具有高键能的C-F键、只比氢原子小的范德华半径以及能对碳链起到的屏蔽与保护作用，都使得含氟聚合物拥有更加优越的环境稳定性、耐候性、耐热性、拒水拒油性、耐化学腐蚀性。
二、合成方法
  采用两步法第一步使异氰酸酯先和羟基官能团反应获得氨基甲酸酯预聚体。第二步将扩链剂加入到预聚体当中与预聚体官能团反应。
三、实验步骤
  先制备预聚体。油浴锅加热至80度，二元醇、ETAC加入三口烧瓶，IPDI、DBTDL混合加入滴液漏斗，连接装置，搅拌棒转速220，缓慢滴加混合液体，注意是否出现泛白现象。取样测量其红外光谱图，观察NCO的变化，之后每隔一小时测量一次，共四次。
  再制备含氟聚氨酯（扩链）：将预聚体溶液降温至70 ℃恒定，称取计量的BDO溶于乙酸乙酯中，缓慢滴加进预聚体溶液中，待反应完全，倒入聚四氟乙烯模具中65℃真空脱泡，再放入65℃烘箱中固化成膜24h。
四、失败总结
  泛白的原因可能为仪器、试剂含水，未通氮气。所以应做好除水工作，二元醇在120度下烘干90分钟，且在充满氮气的条件下进行实验。